周三。北大实验室第三天。校内决赛前一天。
沈辞早上六点就醒了。
不是闹钟叫的,是脑子里那个想法催的——那个多出来的衍射峰,到底是不是氧化锆?如果是,它为什么会出现在那里?如果不是,那又是什么?他洗漱完,没吃早饭,首接去了实验室。
走廊里空荡荡的,只有保洁阿姨在拖地。他刷了门禁卡进去,打开灯,走到烘箱前。
两个反应釜静静地躺在里面。上一层的那个,温度一百九十度,反应三十小时;下一层的那个,同样的条件。
他戴上隔热手套,取出第一个反应釜,放在通风橱里冷却。然后是第二个。
等待冷却的时候,他打开电脑,调出昨天的XRD图谱,重新看了一遍。
那个小峰在二点八度,对应的晶面间距大约是三点一五埃。昨天他比对的结果是氧化锆的单斜相,但那个匹配度不是百分之百——百分之八十七,不算高,但也不低。
他需要更精确的数据。
反应釜冷却到室温。他打开盖子,两个釜里的产物都是白色粉末,但看起来不太一样。上一层的那个,粉末更细,颜色更白;下一层的那个,颗粒稍大,带一点淡淡的米黄色。
他用取样勺各取了一点点,分别放在两个样品台上,压片,放进X射线衍射仪。启动扫描的时候,他站在仪器旁边,盯着屏幕上的图谱一点一点地绘制出来。
第一个样品,上一层的那个。衍射峰出来得很快,标准UIO-68的特征峰——七点西度、八点五度、十二点一度。
然后,在二点八度的位置,那个小峰又出现了。比昨天的更明显,强度更高。第二个样品,下一层的那个。标准UIO-68的特征峰同样明显,但二点八度的那个峰几乎没有,只有一个小小的凸起,不仔细看根本看不出来。
同一个反应釜,同一个温度,同一个时间,只是位置不同——上一层有杂质,下一层几乎没有。这说明不是反应体系的问题,是烘箱温度分布的问题。
上一层的温度比下一层高,导致部分样品分解,生成了那个杂质。但沈辞想的不是怎么去除杂质,而是怎么稳定地得到它。如果他能控制杂质的生成量和分布位置,那他就能得到一种全新的复合材料——MOF骨架里均匀分布着氧化锆纳米颗粒。
他拍了照,存好数据,然后在实验记录本上写下了详细的观察结果。反应釜位置、产物外观、衍射峰强度、杂质含量——每一个数据都记录得清清楚楚。
上午九点,林越来了。他看到沈辞己经在实验室了,愣了一下。“你几点来的?”
“六点多。”
“这么早?”
“想看看结果。”
林越走到烘箱前,看了看两个反应釜的位置,又看了看沈辞的记录本。“上一层的杂质更多?”
“对。可能是温度高了。”
林越点了点头,没有多说什么。他看了一眼时间,然后说:“今天下午我要开组会,没时间带你。你自己做实验,注意安全。”
“好。”
林越走了。沈辞继续做他的实验。他重新配了一组反应,这次用了三个反应釜——上一层、中间层、下一层各一个。
他要系统地研究温度对杂质生成的影响。称量、溶解、混合、装釜——每一步都精确到毫克、毫升。他在每个反应釜上贴了标签,写明了位置和编号。然后放进烘箱,设置温度两百度,时间二十西小时。
中午,他去食堂吃饭。北大的食堂比江城一中的大得多,菜也多得多。他打了一份红烧肉、一份青菜、一碗米饭,找了个角落坐下。刚吃了几口,一个人端着餐盘坐到了他对面。是唐昕。
“你的实验做得怎么样了?”她问。
“还行。发现了一点有意思的东西。”
“什么?”
沈辞把那个多出来的衍射峰和位置差异说了一遍。唐昕听完,放下了筷子。“你是说,在不同的温度区域,产物的杂质含量不一样?”
“对。上一层的杂质多,下一层的几乎没有。”
“那你觉得那个杂质是什么?”
“可能是氧化锆。但XRD的匹配度只有百分之八十七,不能完全确定。”
唐昕想了想。“你做过EDS吗?能谱可以看元素分布。如果是氧化锆,锆和氧的信号应该会在杂质富集的地方更强。”
“没有。我不会用EDS。”
“下午我教你。”唐昕说,“组会我不用参加,正好有空。”
下午两点,唐昕带着沈辞到了电镜室。里面有一台扫描电镜,配了EDS能谱仪。
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