周二。北大实验室第二天。
沈辞到实验室的时候,林越还没来。他的工位上摊着昨天的实验记录本,UIO-66的合成反应还在烘箱里,温度稳定在两百度,还有六个小时才能出炉。
实验室里只有一个人——一个女生,穿着白色实验服,扎着低马尾,正在操作一台沈辞没见过的仪器。她听到脚步声,转过头来,看了沈辞一眼。
“你是新来的?”
“嗯。省赛过来学习的。我叫沈辞。”
“哦,你就是那个化学满分的。”女生点了点头,“我叫唐昕,博二。你跟着林越做MOF?”
“对。”
“林越这个人毛毛躁躁的,你跟着他,自己多留个心眼。”唐昕说完,转过头继续操作仪器。沈辞没有接话,走到自己的工位坐下,翻开笔记本。
他开始看昨天的记录——称量、溶解、混合、装釜、烘箱加热。每一个步骤都写得很清楚,但他总觉得哪里不对。不是操作的问题,是思路的问题。
他重新看了一遍合成步骤,然后打开了林越给他的文献。文献上说,UIO-66的合成通常用苯二甲酸作为有机配体,氯化锆作为金属源,DMF作为溶剂,在高温下反应二十西小时。
产物的晶体结构是正八面体,比表面积在一千到一千二百之间。标准操作,没什么特别。但沈辞注意到一个细节——文献里提到,反应温度对晶体形貌有显著影响。温度过低,晶体不生长;温度过高,晶体团聚。最佳温度在两百到两百二十度之间。
他看了一眼烘箱上的温度显示器——两百点一度,稳定。但他想到一个问题:反应釜内部的温度分布均匀吗?烘箱的加热丝在底部,热空气上升,顶部和底部的温度可能会有差异。如果反应釜放在不同的位置,产物的晶体形貌可能会不一样。他把这个想法记在了笔记本上,在旁边画了一个问号。
上午九点,林越来了。他手里拿着一杯咖啡,头发比昨天更乱,实验服上的污渍多了几块新的。他看了一眼烘箱上的计时器,还有西个小时。“再等等。”他说,然后坐到自己的工位上,开始处理数据。
沈辞没有闲着。他走到仪器区,开始研究那些他没见过的设备。唐昕在用的一台仪器,他观察了一会儿,忍不住问:“这是什么东西?”
“同步热分析仪。”唐昕头也没抬,“可以同时测样品的TG和DSC。TG是热重,看样品随温度升高的质量变化;DSC是差示扫描量热,看吸热放热。做MOF的人都要用这个,测热稳定性。”
“能教我吗?”沈辞问。
唐昕抬起头,看了他一眼。“你才大一?”
“高一。”
唐昕沉默了一下,然后站起来。“过来吧,我教你一遍。能学多少看你自己的本事。”
她开始讲解,从仪器的原理讲到操作步骤,从样品制备讲到数据分析。语速很快,像在跟同行交流,不是在教高中生。
沈辞跟得很紧,她讲到哪里,他记到哪里。原理、参数、注意事项——每一个细节都写进了笔记本。唐昕讲完,看了他的笔记,挑了挑眉。“你记东西挺快。”
“你讲得清楚。”沈辞说。
唐昕笑了一下,这是沈辞来北大实验室后第一次看到有人对他笑。“行,以后有问题可以问我。林越那家伙,自己的课题都忙不过来。”
中午,反应釜出炉了。林越打开烘箱,用隔热手套把反应釜取出来,放在通风橱里冷却。沈辞站在旁边,看着反应釜的温度慢慢下降。一百五十度、一百度、五十度。
林越打开反应釜的盖子,里面是浑浊的白色悬浮液。他用滴管取了一点样品,滴在载玻片上,放到显微镜下观察。“晶体还行,形貌规整。
你去测一下XRD,看看结晶度。”沈辞接过样品,走到X射线衍射仪前。这是他第一次操作这种仪器,但他昨天己经研究了操作手册,心里有底。他把样品压成薄片,放进样品台,关上舱门,设置参数,启动扫描。
图谱出来的时候,沈辞盯着屏幕看了很久。衍射峰的位置对,强度也对,但多了一个小峰。
不在标准图谱上。他重新测了一遍,还是多了一个峰。他走到林越旁边,把图谱给他看。
“多了一个峰。”林越看了一眼,皱了皱眉。“可能是杂质。重做一遍合成,把温度降到一百九十度试试。”
沈辞没有急着重做。他把图谱拍下来,存进了手机。然后他回到工位,翻开笔记本,开始分析那个多出来的峰。
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