七月二十六日,北京。沈辞到实验室的时候,方旭己经在电化学工作站前了。
他穿着一件深蓝色的实验服,手套戴得整整齐齐,面前摆着一排电解液,标签上写着不同的浓度和配方。看到沈辞进来,他抬起头,嘴角微微动了一下,算是打招呼。
“早。”
“早。”
沈辞走到自己的工位,放下书包。他注意到方旭的实验台上多了一台新仪器——一台旋转圆盘电极装置,银白色的机身,在灯光下闪闪发亮。
这台设备沈辞在文献里见过,用来研究电化学反应的动力学,可以精确控制传质过程。整个化学所只有两台,一台在教授实验室,一台在这。
“周老师批的?”沈辞问。
“嗯。昨天申请的,今天就到了。”方旭的语气很平淡,但沈辞听出了里面的意思。周明远对方旭很重视。新来的博士生,要设备给设备,要试剂给试剂。
而他来了快两周,连一台属于自己的仪器都没有。不是周明远偏心,是方旭的资历更深。中科大的硕士,发了三篇SCI,其中一篇是《电化学学报》。这样的履历,在任何实验室都会被重视。
沈辞没有说什么。他走到实验台前,开始准备自己的实验。他今天要做的,是验证昨天的假设——钯催化MOF配体的脱羧反应。
他设计了一个简单的实验:把UIO-68的配体——对苯二甲酸——溶解在电解液里,不加MOF,只加钯催化剂,然后通氮气除氧,在负零点八伏的电位下电解。如果对苯二甲酸被还原了,说明钯可以首接催化配体的还原,不需要MOF骨架。
方旭走过来,看了一眼沈辞的实验方案。
“对照呢?”
“什么对照?”
“不加钯的对照。不加电位。不加配体。三组对照。”
沈辞愣了一下。他确实忘了做对照。这是最基本的实验设计,他居然忘了。不是他不会,是太急了。他想快速验证假设,忽略了对照的重要性。
“我补上。”沈辞说。
方旭没有再说,转身走了。沈辞重新设计了实验方案。
西组:第一组,完整条件;第二组,不加钯;第三组,不加电位;第西组,不加配体。每组做三次重复。一共十二个样品。这个实验量,够他做一整天。
上午十点,郑鸿来了。他看到方旭在用电化学工作站,沈辞在配电解液,实验台上摆满了样品瓶。他沉默了一下,走到自己的工位,开始做自己的实验。
他是周明远的研究生,但方旭来了之后,他的存在感越来越低。不是方旭抢了他的风头,是他的课题确实没有进展。半年的数据不稳定,周明远对他己经没什么耐心了。
沈辞注意到了郑鸿的沉默,但没有说什么。他现在的精力都在实验上。十二个样品,每个样品都要通氮气除氧二十分钟,电解十分钟,取样分析。
光是等待的时间,就要六个小时。他不能浪费这些时间。等待的时候,他看文献,分析数据,写实验记录。每一分钟都用上了。
下午三点,第一批结果出来了。完整条件的样品,电解液从无色变成浅黄色,气相色谱检测到CO2和少量CO。
不加钯的样品,电解液颜色没变,没有CO2生成。不加电位的样品,电解液颜色没变,没有CO2生成。不加配体的样品,电解液颜色没变,没有CO2生成。
数据很清晰。钯、电位、配体,三者缺一不可。说明钯确实催化了对苯二甲酸的电化学还原,生成了CO2。沈辞把数据抄在记录本上,在旁边写了一段分析。然后他走到方旭的实验台前,把记录本递给他。
方旭看了一遍,点了点头。
“数据很干净。你的假设是对的,钯催化配体脱羧。但还有一个问题你没回答——脱羧之后,芳烃去哪了?”
“可能在电极表面聚合了。”
“证据呢?”
“没有。需要做红外或XPS。”
方旭把记录本还给他。“那你去做。红外在A座西楼,XPS在B座。提前预约,排队。”
沈辞回到自己的工位,开始预约仪器。红外明天下午有空,XPS要等到下周。他约了红外,然后继续做剩下的样品。还有八组没做完,他要确保数据的重复性。
晚上七点,沈辞做完了最后一批样品。十二组数据,一致性很好。他把所有数据整理好,存进电脑,然后关掉仪器,开始收拾实验台。郑鸿己经走了,他的工位空着,灯关了。方旭还在,他坐在电脑前,正在处理数据。屏幕上的曲线密密麻麻,看起来比沈辞的实验复杂得多。
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