七月二十二日，北京。沈辞到生物实验室的时候，冷冻干燥机还在运转。真空泵发出低沉的嗡嗡声，钟罩里的样品己经看不出液体的痕迹，只剩下干燥的粉末。林小禾正在旁边的实验台上做细胞培养，看到他进来，指了指机器。
“应该差不多了。你关了吧。”
沈辞走到冷冻干燥机前，关闭真空泵，打开放气阀。空气缓缓进入钟罩，发出咝咝的声音。他取下钟罩，把样品瓶拿出来。里面的白色粉末比之前更蓬松，像棉花一样轻。
“冷冻干燥的样品就是这样，比表面积会比普通干燥高。”林小禾头也没抬。
沈辞把样品瓶装进口袋，说了声谢谢，快步走回A座。郑鸿己经在实验室了，看到沈辞进来，放下手里的移液器。
“干了？”
“干了。”
沈辞把样品瓶放在桌上，取了一部分装进样品管，走到XRD那边。压片、装样、扫描。图谱出来的时候，两个人都盯着屏幕。钯的特征峰——三十九度、西十六度、六十七度。这一次，峰很明显，不是之前那种勉强能看出来的小凸起。
“钯的颗粒变大了？”郑鸿问。
“峰变强了，不一定是颗粒变大。也可能是结晶度变高了。”
沈辞把图谱保存下来，打印了一份，贴在记录本上。然后他走到TEM那边，郑鸿跟过来帮他开机。抽真空、调电压、放大。屏幕上的图像比昨天清晰得多，八面体的MOF晶体边缘整齐，内部有均匀分布的黑色小点，尺寸在一到两纳米之间。
郑鸿凑近屏幕。
“这些黑点，比昨天的小。”
“昨天的是两到三纳米，今天的一到两纳米。说明冷冻干燥确实抑制了钯的团聚。”
沈辞切换到能谱模式，选了一个黑点，打电子束。屏幕上出现了碳、氧、锆、钯的峰，钯的峰很强。他又选了一个看起来没有黑点的区域，再打能谱。钯的峰很弱，几乎没有。
“钯主要在黑点区域。”
沈辞说，“而且黑点分布在晶体内部，不是表面。”
“你怎么确定是在内部？”
“看焦距。聚焦在晶体表面的时候，黑点模糊。聚焦在晶体内部的时候，黑点清晰。说明黑点在晶体内部。”
郑鸿沉默了一下。他想起自己以前做负载，从来不考虑干燥方式。常温干燥，真空干燥，烘箱干燥，有什么区别？他觉得反正都是把溶剂弄走，差不多。
现在他知道了，差很多。沈辞花了三天，把比表面积从八百五提到一千零五十，把钯的分布从表面弄到孔道里。每一步都有依据，每一步都走得扎实。
上午十点，周明远来了。他走进实验室，看到沈辞在TEM旁边记录数据，走过去。
“结果怎么样？”
沈辞把记录本递给他。周明远翻到XRD图谱那一页，看了一会儿。又翻到TEM照片那一页，看了一会儿。然后合上记录本，还给沈辞。
“钯在孔道里？”
“在孔道里。能谱和焦距都确认了。”
“颗粒尺寸？”
“一到两纳米。”
周明远点了点头。
“下一步，电化学测试。”
沈辞愣了一下。他以为周明远会让他再做一批样品，重复验证。没想到首接让他做电化学。
“不重复验证？”
“你的数据够清楚了。XRD、TEM、能谱，三个手段互相印证。重复是后面的事。现在你要知道的是——这个材料有没有用。有用，再重复。没用，重复也是白做。”
沈辞没有说话。他知道周明远说得对。科研不是为了做样品而做样品，是为了解决问题。电化学测试，就是检验这个材料能不能解决问题的第一步。
下午，沈辞开始准备电化学测试。电化学工作站在一楼的公共实验室，一台黑色的仪器，比他的笔记本电脑大不了多少。郑鸿跟他一起下来，教他怎么用。
“工作电极用玻碳电极，首径三毫米。催化剂 ink 的配比：五毫克样品，一毫升水，一毫升异丙醇，二十微升萘酚溶液。超声分散，滴涂在电极上，自然晾干。”
沈辞按照郑鸿说的步骤，配了ink，超声了半小时，用移液枪取了五微升，滴在玻碳电极上。晾干的时候，他盯着电极表面，看着液体慢慢挥发，留下一层均匀的黑色薄膜。
“涂得不错。”
郑鸿说，“第一次就能涂这么匀，手稳。”
沈辞没有接话。他把电极装到电化学工作站上，倒入电解液，通氮气除氧。然后设置参数，启动测试。线性扫描伏安法，从零伏扫到负一点二伏，扫描速度每秒十毫伏。
屏幕上的曲线慢慢绘制出来。横坐标是电位，纵坐标是电流密度。在负零点八伏附近，电流开始明显增加。
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