七月二十三日,北京。沈辞到实验室的时候,郑鸿己经在做电化学测试了。黑色的电化学工作站放在实验台中央,屏幕上跳动着几条彩色的曲线。郑鸿盯着屏幕,眉头皱得很紧。
“怎么了?”沈辞走过去。
“你看。”郑鸿指着屏幕上的曲线,“你的样品,我重复了三遍,结果不一样。”
沈辞凑近屏幕。三条曲线,形状相似,但在负零点六伏附近,有一条多了一个小峰。不是噪音,是实实在在的电流峰。他放大了那个区域,仔细看。
“这个峰,之前有吗?”
“没有。昨天你的曲线,负零点八伏起峰,没有这个峰。今天我的曲线,负零点六伏就有这个小峰,然后负零点八伏又有一个大峰。两个峰。”
沈辞沉默了一下。两个峰,意味着两个不同的还原过程。第一个峰在负零点六伏,第二个峰在负零点八伏。如果第一个峰是真实的,那说明这个材料的起峰电位比昨天提前了零点二伏。这是一个很大的进步。
“重复了几遍?”
“三遍。第一遍有两个峰,第二遍只有一个峰,第三遍有两个峰但第二个峰变小了。”
“不稳定。说明不是材料的本征性质,是偶然因素。”
沈辞打开自己的记录本,翻到昨天的数据。起峰电位负零点八伏,一个峰,重复三次都一样。今天郑鸿的数据,起峰电位负零点六伏,两个峰,重复三次不一样。同样的材料,不同的结果,一定有什么变量没控制住。
“电解液是新配的吗?”
“新配的。”
“电极处理呢?”
“和昨天一样。玻碳电极抛光、超声、干燥。”
“氮气除氧时间呢?”
“十分钟。和昨天一样。”
沈辞走到电化学工作站前,把所有参数重新检查了一遍。扫描速度、扫描范围、灵敏度、滤波——和昨天一模一样。不是仪器的问题。
“再做一遍。我来操作。”
郑鸿让开位置。沈辞重新配了电解液,重新处理了电极,重新通氮气除氧。然后启动测试。屏幕上的曲线慢慢绘制出来。负零点六伏,没有峰。负零点七伏,没有峰。负零点八伏,开始起峰。一个峰,和昨天一样。
“你刚才怎么做的?”沈辞问。
郑鸿想了想。
“我用了新开的氮气瓶。昨天的氮气瓶快没气了,压力低,可能除氧不彻底。”
沈辞愣了一下。除氧不彻底,意味着电解液里还有溶解氧。氧的电化学还原,起峰电位在负零点六伏左右。
郑鸿看到的小峰,可能是氧还原的峰,不是CO2还原的峰。他走到氮气瓶前,看了一眼压力表。新瓶,满的。
“用这个再做一遍。除氧二十分钟。”
郑鸿重新配了电解液,通氮气二十分钟,然后启动测试。屏幕上的曲线绘制出来,负零点六伏没有峰,负零点八伏开始起峰。一个峰,和昨天一样。
“所以那个小峰是氧还原。”郑鸿说。
“应该是。除氧不彻底,氧在电极表面还原,产生了一个假峰。”
郑鸿沉默了一下。他做了半年电化学测试,从来没想过除氧不彻底会带来假峰。他以为通氮气十分钟就够了,文献里都是这么写的。
但文献里写的是十分钟,不代表十分钟真的够。沈辞用二十分钟,证明十分钟不够。不是他比文献更聪明,是他比文献更仔细。
上午十点,周明远来了。他走进实验室,看到沈辞和郑鸿在电化学工作站旁边讨论,走过去。
“有问题?”
沈辞把曲线调出来,指给周明远看。
“郑师兄今天测出两个峰,我测出一个峰。后来发现是除氧不彻底造成的假峰。”
周明远看了一会儿曲线,然后看向沈辞。
“你怎么判断是假峰?”
“氧还原的起峰电位在负零点六伏左右,CO2还原在更负的电位。这个峰的电位和氧还原吻合。而且除氧充分之后,峰消失。”
周明远点了点头。
“不错。做电化学测试,除氧是第一步。很多人忽略这一步,数据出来自己都解释不了。”
他顿了顿,“但你的数据,还有一个问题。”
沈辞看着周明远。
“什么问题?”
“电流密度太小。每平方厘米五毫安,比商业铂碳低一个数量级。你的材料有活性,但不够强。为什么?”
沈辞沉默了一下。
“可能是钯的负载量太低。理论负载量千分之一,实际可能更低。活性位点不够。”
“怎么解决?”
“提高负载量。同时控制颗粒尺寸,不让它团聚。”
“浸渍法做不到。”
“我知道。所以要换方法。”
周明远看着他。“什么方法?”
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