七月二十日,北京。沈辞到实验室的时候,郑鸿己经在准备试剂了。氯化钯、甲醇、硼氢化钠,整整齐齐地摆在通风橱里。郑鸿看到沈辞进来,指了指那排试剂瓶。
“氯化钯,你说用这个。为什么不用氯铂酸?”
“铂太贵。做基础研究,钯够了。”
郑鸿没有反驳。他拿起氯化钯的瓶子,称了零点一克,溶解在五十毫升甲醇里。溶液是棕黄色的,透明,没有沉淀。沈辞站在旁边,看着他的操作。郑鸿的手很稳,称量精确到零点一毫克,溶解的时候搅拌得很慢,没有气泡。
“浓度多少?”沈辞问。
“两千ppm。你说要低浓度,这个够低吗?”
“再稀一倍。一千ppm。”
郑鸿看了他一眼,重新称量,零点零五克氯化钯,五十毫升甲醇。溶解,搅拌,溶液颜色浅了一半。
“然后呢?”郑鸿问。
“浸渍。”沈辞把昨天做好的UIO-68样品取出来,称了一克,放进圆底烧瓶里。然后用量筒量了二十毫升氯化钯溶液,倒进烧瓶。溶液刚刚没过固体,棕黄色液体浸入白色粉末,颜色慢慢扩散。
“磁搅开小一点,别把晶体搅碎。”
郑鸿调低了磁力搅拌器的转速,转子在烧瓶底部缓缓转动。棕黄色的溶液和白色的固体混合在一起,颜色变得越来越均匀。
“浸多久?”郑鸿问。
“过夜。明天还原。”
郑鸿关了搅拌器,把烧瓶封上保鲜膜,放在通风橱里。两个人站在实验台前,看着那瓶棕黄色的悬浊液。
“你觉得能成吗?”郑鸿问。
“不知道。”沈辞说,“做了才知道。”
郑鸿没有接话。他转身走了。沈辞站在通风橱前,看着那瓶悬浊液。氯化钯溶液慢慢渗透进MOF的孔道,颜色从外到内逐渐变深。这个过程很慢,需要时间。急不得。
下午三点,周明远来了。他走进实验室,看到通风橱里的烧瓶,走过去。
“负载了?”
“嗯。氯化钯,一千ppm,浸渍过夜。”
周明远看了一眼烧瓶,点了点头。
“还原条件呢?”
“硼氢化钠,室温,慢速滴加。”
“还原之后怎么处理?”
“离心,洗涤,真空干燥。然后做XRD和TEM,看钯颗粒的尺寸和分布。”
周明远没有再问。他走到沈辞的工位前,拉开椅子坐下。
“你的计划很详细,但有一个问题你没考虑。”
沈辞看着他。
“钯在MOF孔道里的分布,你怎么控制?浸渍法,前驱体溶液会优先进入孔道,但干燥的时候,溶剂蒸发,钯会跟着溶剂往表面跑。最后大部分钯还是在表面,不是孔道里。”
沈辞沉默了一下。
“您说得对。我没考虑到溶剂蒸发的影响。”
“那怎么办?”
沈辞想了想。
“用超临界干燥。或者冷冻干燥。不让溶剂蒸发,让溶剂首接升华,钯就不会迁移。”
周明远看着他,沉默了几秒。
“超临界干燥,你做不了。设备太贵。冷冻干燥,可以做。楼下生物实验室有台冷冻干燥机,我帮你借。”
“谢谢周老师。”
周明远站起来,拍了拍他的肩膀。
“做科研,不能只想着怎么合成,要想着为什么这么合成。每一步操作,都有它的道理。你不懂这个道理,做出来的东西就是黑的。”
沈辞没有说话。他知道周明远说得对。浸渍法,看起来简单,但里面的门道很深。浓度、时间、温度、干燥方式——每一个参数都会影响最终的结果。
他以为自己考虑得很全面了,但周明远一句话就点出了他的盲区。
晚上,沈辞回到住处,打开手机。
周明远发了一条消息:
“冷冻干燥机借到了。明天去生物实验室学一下怎么用。”
沈辞回复了一个“好”字。他放下手机,躺在床上。脑子里在想着周明远的话。
“每一步操作,都有它的道理。你不懂这个道理,做出来的东西就是黑的。”
他的操作有道理吗?他知道为什么要用氯化钯,为什么要用一千ppm,为什么要浸渍过夜。但他不知道为什么要用常温干燥。他只是习惯这么做,没有想过为什么。这是他的盲区。
他翻了个身,把被子拉到肩膀上。窗外月光洒进来,照在他的脸上。他的表情很平静,但心里在想着那个问题。
明天,去学生物实验室,学冷冻干燥。然后重新做负载,用冷冻干燥代替常温干燥。他要做出一个钯颗粒均匀分布在孔道里的样品。不是靠运气,是靠方法。
明天,继续。
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