七月十九日,北京。沈辞到实验室的时候,那锅重新处理的样品还在烘箱里。他昨晚走之前设了一百二十度,过夜烘干。
现在拿出来,样品是干燥的白色粉末,没有结块。他取了一部分装进样品管,放在脱气站上,设置一百八十度——比昨天高了三十度。郑鸿走过来,看了一眼温度设置。
“一百八十度?不怕把MOF烧坏?”
“TGA数据显示,UIO-68在三百度以下稳定。一百八十度没问题。”
郑鸿没有接话。他站在旁边,看着沈辞操作。脱气、称重、装样、启动测试。每一步都做得比昨天更慢,更仔细。不是因为他手生了,是因为他不想再出错。
等待测试的时候,沈辞没有闲着。他走到实验台前,把那锅合成UIO-68的母液取出来,过滤,收集晶体。然后用DMF洗了两遍,甲醇洗了两遍,最后用丙酮泡着。
他要做一批新的样品,用不同的合成条件——温度一百二十度不变,时间延长到三十六小时。他想看看,更长的反应时间能不能提高结晶度,从而提高比表面积。
郑鸿看着他忙,忍不住问:“你不等BET结果出来再决定?”
“不等。不管结果如何,这批样品都要做。如果比表面积上来了,我需要重复验证。如果上不来,我需要换条件。所以不管怎样,都要做。”
郑鸿沉默了一下。他想起自己以前做实验,总是等一个结果出来再做下一个,时间浪费在等待上。沈辞不是,他同时推进好几件事,不等。不是他急,是他效率高。
下午两点,BET结果出来了。沈辞打开数据文件,导出等温线。I型,和昨天一样,但吸附量高了不少。他用软件计算比表面积——九百八。比昨天高了一百三,离文献值一千一还差一百二。
郑鸿凑过来看屏幕。
“九百八,还是不够。”
“比昨天好。说明方向对了。”
沈辞把数据抄在记录本上,在旁边写了一行字:
“比表面积980,较昨日提升130。原因:脱气温度提高。仍需进一步优化。”
他没有沮丧,没有着急。数据不好,就继续找原因。找到了,就继续改。改完了,再测。这就是科研。
他走到烘箱前,把那批新做的样品取出来。三十六小时,一百二十度。晶体的颜色比之前更白,颗粒也更均匀。
他取了一部分,开始处理。DMF洗、甲醇洗、丙酮泡。然后脱气、称重、装样、启动测试。这一次,他设了两百度的脱气温度,时间还是六小时。
郑鸿站在旁边,看着他操作。
“两百度,你不怕?”
“TGA显示,两百五十度才开始分解。两百度没问题。”
晚上七点,BET结果出来了。沈辞打开数据文件,等温线还是I型,吸附量比上次又高了一些。计算比表面积——一千零五十。离文献值一千一还差五十。
郑鸿看着屏幕,沉默了一下。
“差不多了。五十的误差,在可接受范围内。”
沈辞没有说话。他把数据抄在记录本上,在旁边写了一行字:
“比表面积1050,接近文献值。可进行下一步。”然后他关掉仪器,开始收拾实验台。
郑鸿靠在实验台边上,看着沈辞。
“你对自己要求太严了。”
“不严,数据会骗人。”
“五十的误差,不会骗人。”
“如果我的数据比文献低五十,别人重复的时候可能低一百。到时候人家不会说是仪器误差,会说是我的样品有问题。”
郑鸿没有接话。他转身走了。走到门口的时候,停了一下。
“明天,开始负载催化剂。我帮你。”
沈辞看着他。“好。”
晚上,沈辞回到住处,打开手机。周明远发了一条消息:
“BET做到多少了?”
沈辞回复:“一千零五十。”
周明远回复:
“可以了。开始负载吧。”
沈辞回复了一个“好”字。
他放下手机,躺在床上。脑子里在想着下一步。负载催化剂,用浸渍法。金属前驱体用氯化钯,溶剂用甲醇,浓度要低,浸渍时间要长,还原温度要低。这些参数,他需要一个一个地试。
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