七月十八日,北京。沈辞到实验室的时候,样品己经在甲醇里泡了两天。离心管里的白色粉末沉在底部,上清液清澈透明,没有悬浮物。
他戴上手套,把离心管从架子上取下来,倒掉甲醇,加新鲜的,再泡。郑鸿走过来,看了一眼。
“泡两次够了。再泡就泡没了。”
“文献里说要泡三天。”
“文献是文献,实验是实验。你的XRD己经没问题了,红外只有一点点DMF残留,不影响BET。”
沈辞犹豫了一下,把离心管放回架子。
“那就再泡一天。”
郑鸿摇了摇头,没有再说。他回到自己的工位,继续做他的实验。沈辞站在通风橱前,看着那管样品。
他不是不信任郑鸿,是不信任自己。第一次做UIO-68,第一次做BET,他不想因为样品处理不到位而得到错误的数据。多泡一天,不亏。
上午十点,周明远来了。他走进实验室,看到沈辞在离心机旁边站着,走过去。
“样品还没洗完?”
“再泡一天。明天做BET。”
周明远点了点头。
“BET会用吗?”
“看过说明书。没实际操作过。”
“让郑鸿教你。他做过很多次。”
周明远走了。沈辞走到郑鸿的工位前。
“师兄,BET能教我吗?”
郑鸿抬起头,看了他一眼。
“现在?”
“你有空的话。”
郑鸿放下手里的移液器,站起来。
“走吧。”
BET在隔壁房间,一台白色的仪器,比沈辞想象的大。郑鸿打开仪器,预热了十分钟,然后开始讲解。
“样品要先脱气。把表面的水、溶剂、空气都去掉。脱气温度和时间,取决于你的样品。UIO-68比较稳定,一百五十度,六小时。”
沈辞把样品装进样品管,放在脱气站上,设置温度一百五十度,时间六小时。脱气的时候,他和郑鸿站在仪器旁边,等着。
“你以前没做过BET?”郑鸿问。
“没有。学校没这个条件。”
郑鸿沉默了一下。他想起自己本科的时候,学校也没有BET,第一次用是读研之后,师兄教的。沈辞高一就能用上BET,不是因为条件好,是因为他足够强,强到周明远愿意给他用。
“脱气之后,称重。记录样品质量。然后把样品管装到分析站上,开始测试。仪器会自动测吸附等温线,然后根据模型计算比表面积。”
郑鸿把步骤一步一步地讲清楚,每一个参数都解释为什么这么设。
下午西点,脱气结束。沈辞把样品管取出来,称重,记录数据。然后装到分析站上,启动测试。仪器发出低沉的嗡嗡声,屏幕上的数字一点一点地跳动。沈辞盯着屏幕,郑鸿站在旁边,也没有走。
一个小时后,测试结束。沈辞打开数据文件,导出吸附等温线。标准UIO-68的等温线是I型,微孔材料的特征。他的等温线也是I型,但吸附量比文献值低。
“比表面积多少?”郑鸿问。
沈辞用软件计算了一下。
“八百五。文献是一千一。”
郑鸿皱了一下眉头。
“差这么多?”
“可能是样品质量问题。也可能是我处理得不够干净。”
沈辞的语气很平静,没有沮丧,没有着急。数据不好,就找原因。找到了,就改。改完了,再测。这是科研的常态。
他打开记录本,把数据抄了上去,在旁边写了一行字:
“比表面积850,低于文献值。原因待查。”
然后他走到烘箱前,把那锅还没用完的样品取出来,重新处理。这次他要泡更久,洗更干净,脱气温度更高。
郑鸿看着他忙,没有帮忙,也没有说话。他想起自己第一次做BET的时候,数据比文献低了两百,他慌了,以为是仪器坏了,找了一圈原因,最后发现是样品没洗干净。
沈辞没有慌。他首接开始找原因,首接开始改进。这种心态,不是教的,是天生的。
晚上,沈辞回到住处,打开手机。周明远发了一条消息:
“BET做了?”
沈辞回复:
“做了。比表面积850,低于文献。”周明远回复:“原因呢?”
沈辞回复:
“可能是样品没洗干净,也可能是合成条件不够优化。我重新处理了样品,明天再测。”
周明远回复了一个“好”字。
沈辞放下手机,躺在床上。脑子里在想着BET的数据。八百五,比文献低了两百五。这个差距不小,如果不解决,后面的电化学测试就没有意义。
比表面积低,意味着活性位点少,催化活性肯定上不去。他必须把这个数字提到一千以上。
他翻了个身,把被子拉到肩膀上。窗外月光洒进来,照在他的脸上。他的表情很平静,但心里在想着改进方案。合成条件、处理流程、脱气温度——每一个环节都要重新检查。不是他要求高,是科研容不得马虎。
读完本章请把 都市146书院 加入收藏。《学霸无敌》— 懒猫懒懒懒 力作,下章内容近期上线。